近β型鈦合金熱加工過(guò)程組織性能關(guān)聯(lián)研究：從應(yīng)力-應(yīng)變流變行為解析片狀α相動(dòng)態(tài)球化規(guī)律及Burgers取向特征的穩(wěn)定保持機(jī)制

鈦合金在高溫變形過(guò)程中展現(xiàn)出包括動(dòng)態(tài)回復(fù)、動(dòng)態(tài)再結(jié)晶、動(dòng)態(tài)相變以及片層α相的動(dòng)態(tài)球化等[1]多種微觀組織演化行為，這些組織演變行為不僅影響鈦合金的熱加工性，還會(huì)對(duì)其最終的顯微組織和服役性能產(chǎn)生重要影響[2-3]。針對(duì)鈦合金在高溫變形過(guò)程中的組織演變行為進(jìn)行研究，進(jìn)而優(yōu)化和完善晶體塑性理論，可為材料的高溫變形行為提供科學(xué)依據(jù)，并且在工程實(shí)踐中有助于優(yōu)化鈦合金熱加工工藝參數(shù)，提升成形質(zhì)量，改善力學(xué)性能和服役可靠性，同時(shí)為新型鈦合金的開(kāi)發(fā)和關(guān)鍵部件的性能提升提供指導(dǎo)，為高性能鈦合金的廣泛應(yīng)用和高端制造技術(shù)的發(fā)展奠定堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。

片狀α相球化受自身的晶體取向及第二相的影響極為明顯[4-6]。目前被廣泛接受的鈦合金球化機(jī)理主要有晶界分離和末端遷移兩種機(jī)理。1987年，Harold等[7]在研究Ti-6Al-4V鈦合金魏氏組織熱變形及其熱處理過(guò)程中首次提出了晶界分離機(jī)理。晶界分離是以組織內(nèi)部形成的亞晶界或者滑移面為起始點(diǎn)，由于受外力剪切變形α/α界面極其不穩(wěn)定，在表面張力的作用下二面角減小，形成凹槽，之后β相從凹槽楔入α/α界面，α片層會(huì)發(fā)生斷裂，轉(zhuǎn)化為球狀組織。末端遷移機(jī)理則是由Gennady等[8]在研究熱變形過(guò)程中Ti-6Al-4V合金微觀結(jié)構(gòu)演變的機(jī)制時(shí)提出來(lái)的。末端遷移是受擴(kuò)散影響的過(guò)程，溶質(zhì)原子從片層尖端部分向平坦部分移動(dòng)[9]。受片層尖端和平面界面之間曲率差的影響，在曲率較大的位置，勢(shì)能較高，α穩(wěn)定元素的擴(kuò)散變得更加強(qiáng)烈，這將導(dǎo)致在尖端和平坦位置之間形成化學(xué)勢(shì)曲率。α穩(wěn)定元素從尖端遷移到平坦界面，并導(dǎo)致尖端的溶解和片層的粗化[10]。Thomas等[11]研究Ti-6Al-4V合金的片狀α相球化行為時(shí)，發(fā)現(xiàn)當(dāng)α相的c軸平行于壓縮軸時(shí)，組織不易球化。Luo Jiao等[12]在研究α和β再結(jié)晶對(duì)球化的影響時(shí)發(fā)現(xiàn)，α和β的Burgers取向關(guān)系的缺失會(huì)導(dǎo)致α/β界面的位錯(cuò)滑移能力下降，造成β晶粒內(nèi)位錯(cuò)塞積，進(jìn)而促進(jìn)晶粒內(nèi)部小角度晶界的形成。

本文選取具有初始片狀α相組織的Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr近β相鈦合金為研究對(duì)象，對(duì)其進(jìn)行熱模擬壓縮試驗(yàn)，分析不同應(yīng)變量下片狀α相的球化行為，解釋其在球化過(guò)程中的取向變化特征，并采用電子背散射衍射(EBSD)對(duì)典型試樣進(jìn)行顯微組織表征，確定α相與β相在變形過(guò)程中的Burgers取向關(guān)系變化特征，揭示熱變形過(guò)程中α/β相的協(xié)調(diào)演變規(guī)律。

1、實(shí)驗(yàn)步驟及方法

本文所使用的材料是一種近β型鈦合金，其名義成分為T(mén)i-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr，通過(guò)金相觀察法測(cè)得鈦合金的相變點(diǎn)為900℃。本文所使用的坯料是經(jīng)過(guò)β鍛后水冷的材料，鍛后原始組織為交錯(cuò)分布的片層組織，如圖1(a)所示，片層寬度約為0.36μm，晶界清晰，但有略微曲折。此外，通過(guò)圖1(b)的反極圖(IPF)可以明顯地看出，原始組織中同一片層相的顏色基本保持不變，這就說(shuō)明片層相內(nèi)部的晶體取向是一致的，并且通過(guò)極圖的對(duì)比，可以發(fā)現(xiàn)原始組織中，α相與β相之間嚴(yán)格保持著(0001)α//(110)β和<11-20>α//<111>β的Burgers取向關(guān)系。

本文采用Gleeble-3500熱模擬壓縮試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行熱模擬壓縮實(shí)驗(yàn)。首先采用線切割的方式從原始鍛件上切割出尺寸為Φ8mm×12mm的熱模擬壓縮試樣，隨后在820℃的保溫溫度下，以0.01s?1的應(yīng)變速率，分別按照50%和70%的變形量進(jìn)行熱壓縮變形，其間保溫時(shí)間為5min，變形完成后立即水冷。熱壓縮實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，需要對(duì)熱壓縮試樣依次進(jìn)行掃描電子顯微鏡(SEM)拍攝以及EBSD表征。

2、結(jié)果與討論

2.1　應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖2為熱壓縮過(guò)程中的兩種變形量所對(duì)應(yīng)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，從圖2可以發(fā)現(xiàn)，兩種變形程度的曲線在變形過(guò)程中均由急速上升的加工硬化階段和峰值后的應(yīng)力軟化階段組成，并且兩種變形量的硬化峰值相差較小，穩(wěn)定階段也均在60MPa左右達(dá)到。加工硬化過(guò)程反映了試樣在熱加工前期積累畸變能的過(guò)程，這個(gè)過(guò)程主要表現(xiàn)為：晶內(nèi)位錯(cuò)密度增加、位錯(cuò)塞積，片層相發(fā)生一定程度的形變但未發(fā)生明顯斷裂。這一現(xiàn)象在鈦合金中較為常見(jiàn)，Xu Jianwei等[13]已經(jīng)進(jìn)行了相關(guān)研究。達(dá)到峰值后的流動(dòng)應(yīng)力軟化則是發(fā)生了回復(fù)、再結(jié)晶、球化以及組織旋轉(zhuǎn)等，導(dǎo)致畸變能釋放，片層斷裂后畸變能釋放促進(jìn)位錯(cuò)滑移和元素?cái)U(kuò)散。對(duì)于片狀組織而言，其熱壓縮過(guò)程中的軟化階段主要是由α片狀組織的旋轉(zhuǎn)和球化引起[14]。

2.2　熱變形過(guò)程中的顯微組織演變

本文將α相的長(zhǎng)寬比L/R≤2定義為球化組織。圖3為不同變形量條件下的顯微組織。從圖3可以發(fā)現(xiàn)，在變形量為50%時(shí)，整體片層的完整性被破壞，部分片層發(fā)生斷裂球化，在組織中形成了少量短小的等軸α相。使用圖像處理軟件對(duì)等軸α相以及β相進(jìn)行色差分離，并對(duì)等軸α相的體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行測(cè)量，測(cè)得在50%變形量下等軸α相的體積分?jǐn)?shù)約為5%，這起到了分散應(yīng)力集中的作用，而未發(fā)生斷裂的片層會(huì)出現(xiàn)逐漸旋轉(zhuǎn)到同一個(gè)方向的趨勢(shì)，晶界也發(fā)生了明顯的偏折斷裂，部分位置晶界消失，如圖3(a)所示。隨著變形量的增加，組織中大量片層發(fā)生斷裂，球化現(xiàn)象更加明顯，等軸α相的含量明顯增多。使用圖像處理軟件對(duì)其體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行測(cè)量后，發(fā)現(xiàn)在70%變形量下，等軸α相的體積分?jǐn)?shù)增加至40%，并且晶界幾乎消失，如圖3(b)所示。

在變形過(guò)程中主要以動(dòng)態(tài)球化為主，隨著變形的進(jìn)行，原本細(xì)長(zhǎng)的片層α相內(nèi)部能量和位錯(cuò)逐漸積累，片層發(fā)生變形，積累畸變能，部分位置發(fā)生凹陷，最后由β相嵌入凹陷位置使片層發(fā)生斷裂球化，轉(zhuǎn)換為細(xì)小的等軸α相，并且當(dāng)變形量繼續(xù)增大，大量片層都會(huì)發(fā)生斷裂球化，等軸α相的含量增多。

2.3　熱變形過(guò)程中的晶體取向特征

圖4為50%變形條件下的取向特征，從圖4可以發(fā)現(xiàn)，在50%變形條件下，β晶粒整體變形不明顯，晶粒內(nèi)部顏色差別較小，說(shuō)明在該變形量條件下，β晶粒的晶體取向差異小。部分片層相發(fā)生了明顯的斷裂，并且晶體取向發(fā)生了明顯的改變，在部分片層相的內(nèi)部也出現(xiàn)了較為明顯的晶體取向差異，如圖4(b)所示，這說(shuō)明在變形過(guò)程中，片層相承受了更大的變形，導(dǎo)致其發(fā)生斷裂，進(jìn)而發(fā)生動(dòng)態(tài)球化，球化機(jī)理為晶界分離。通過(guò)變形后片層相與β相之間的極圖對(duì)比，發(fā)現(xiàn)在50%變形條件下，片層相與β相之間仍然能夠保持近Burgers取向關(guān)系。在70%變形量的條件下，晶體取向特征發(fā)生明顯的變化，如圖5所示。β晶粒被明顯壓扁，部分晶粒發(fā)生了再結(jié)晶，但晶粒內(nèi)部整體取向差異仍然較小，如圖5(a)所示。大量片層相明顯斷裂并且發(fā)生動(dòng)態(tài)球化，形成了細(xì)小的等軸α相，并且同一個(gè)片層斷裂球化形成的等軸α相會(huì)出現(xiàn)不同的晶體取向，如圖5(b)所示。通過(guò)極圖的對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，雖然在該條件下，片層相與β相都發(fā)生了明顯的變形，但仍然保持著近Burgers取向關(guān)系。

α相在球化時(shí)，影響其組織演變的并不是整個(gè)β相，而是處于α相周圍的β相，通過(guò)研究α相和周圍β相的取向變化關(guān)系，可以更細(xì)致地分析球化過(guò)程中α相和β相的協(xié)調(diào)演變行為。本文選擇不同變形量條件下的片層相及其周圍β相進(jìn)行分析，結(jié)果如圖6所示。在50%的變形量時(shí)，部分片層承受較大變形，導(dǎo)致片層內(nèi)部的晶粒發(fā)生旋轉(zhuǎn)，但從圖6(a)卻不難發(fā)現(xiàn)，盡管片層內(nèi)的晶粒發(fā)生旋轉(zhuǎn)，但旋轉(zhuǎn)的角度較小，因而片層相整體上與其周圍的β相之間仍然保持著近Burgers取向關(guān)系，并且在片層相的晶粒發(fā)生旋轉(zhuǎn)時(shí)，會(huì)受到周圍β相的影響。當(dāng)變形量增加至70%時(shí)，大量片層破碎發(fā)生球化的同時(shí)，破碎后的片層晶粒也發(fā)生了不同程度的旋轉(zhuǎn)，如圖6(b)所示。此時(shí)，破碎后的片層相與周圍的β相之間保持著近Burgers取向關(guān)系，這是因?yàn)槠瑢酉嗑Я５男D(zhuǎn)角度不同，部分晶粒的位向發(fā)生了偏移，但大部分破碎的片層相仍然與一側(cè)的β相保持著近Burgers取向關(guān)系。

3、結(jié)論

本文對(duì)鈦合金在高溫變形過(guò)程中微觀組織的晶體取向演變特征進(jìn)行了研究。通過(guò)研究，得出以下結(jié)論：

(1) 熱壓縮過(guò)程中，不同變形量的應(yīng)力-應(yīng)變變化趨勢(shì)相似，均可分為加工硬化階段和應(yīng)力軟化階段，并且硬化峰值接近。

(2) 50%的變形量會(huì)使部分片層斷裂并且球化，而當(dāng)變形量達(dá)到70%時(shí)，大量片層會(huì)被破碎球化。在變形過(guò)程中主要以動(dòng)態(tài)球化為主，隨著變形的進(jìn)行，原本細(xì)長(zhǎng)的片層α相內(nèi)部能量和位錯(cuò)逐漸積累，部分位置發(fā)生凹陷，最后由β相嵌入凹陷位置使片層發(fā)生斷裂球化。

(3) 在整個(gè)動(dòng)態(tài)球化過(guò)程中，α相和β相始終保持近Burgers取向關(guān)系，即{0001}α//{110}β和<11-20>α//<111>β。

參考文獻(xiàn)

[1] Huang Liang, Li Changmin, Li Chenglin, et al. Research progress on microstructure evolution and hot processing maps of high strength β titanium alloys during hot deformation[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2022, 32(12): 3835-3859.

[2] Li Lian, Li Miaoquan, Luo Jiao. Flow softening mechanism of Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr with different initial microstructures at elevated temperature deformation[J]. Materials Science and Engineering: A, 2015, 628: 11-20.

[3] Ma Xiong, Zeng Weidong, Tian Fei, et al. The kinetics of dynamic globularization during hot working of a two phase titanium alloy with starting lamellar microstructure[J]. Materials Science and Engineering: A, 2012, 548: 6-11.

[4] Sergey Z, Maria M, Gennady S, et al. Globularization of the lamellar microstructure in Ti-6Al-4V alloy during warm deformation and annealing[J]. Acta Materialia, 2011, 59(10): 4138-4150.

[5] Xu Shuai, Zhang Haiming, Xiao Namin, et al. Mechanisms of macrozone elimination and grain refinement of near α Ti alloy via the globularization of the Widmannst?tten structure[J]. Acta Materialia, 2023, 260: 119339.

[6] Qiu Shangxing, Wang Wanyu, Chen Shihao, et al. Microstructural evolution and globularization mechanism of powder metallurgy Ti-6Al-4V alloys after high-temperature forging[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2024, 994: 174771.

[7] Harold M, Paul C. Evolution of the equiaxed morphology of α phase in Ti-6Al-4V[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 1987, 18(8): 1403-1414.

[8] Gennady S, Sergey Z, Sergey M, et al. Formation of grain boundary misorientation spectrum in alpha-beta titanium alloys with lamellar structure under warm and hot working[J]. Materials Science Forum, 2004, 467-470: 501-506.

[9] Xu Jianwei, Zeng Weidong, Sun Xin, et al. Static coarsening behavior of the lamellar alpha in Ti-17 alloy[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2015, 631: 248-254.

[10] Chen Ke, Luo Jiao, Han Wenchao, et al. Formation and evolution of new α grain boundary and its influence on globularization of α lamellae in TC17 alloy[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2020, 848: 156141.

[11] Thomas B, Sheldon Lee S. The origins of heterogeneous deformation during primary hot working of Ti-6Al-4V[J]. International Journal of Plasticity, 2002, 18(9): 1165-1189.

[12] Luo Jiao, Ye Peng, Han Wenchao, et al. Collaborative behavior in α lamellae and β phase evolution and its effect on the globularization of TC17 alloy[J]. Materials & Design, 2018, 146: 152-162.

[13] Xu Jianwei, Zeng Weidong, Zhou Dadi, et al. Analysis of flow softening during hot deformation of Ti-17 alloy with the lamellar structure[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2018, 767: 285-292.

[14] 孫花梅，劉偉，戚運(yùn)蓮，等. Ti-B25合金高溫變形時(shí)的塑性流動(dòng)軟化行為[J]. 鈦工業(yè)進(jìn)展，2022，39(3): 6-11.

（注，原文標(biāo)題：高溫變形過(guò)程中鈦合金微觀組織的晶體取向演變特征研究_紀(jì)曉宇）