燒結(jié)鉭棒軋制時端頭開裂的原因分析

鉭具有熔點高、延展性好、熱導(dǎo)率大、蒸氣壓低、化學(xué)穩(wěn)定性好、抗腐蝕性強等優(yōu)良特性，鉭經(jīng)陽極氧化處理后，其表面可以形成致密、穩(wěn)定、介電常數(shù)高的無定形氧化膜[1]， 經(jīng)加工處理后制成的電容器體積小、容量大、可靠性高、壽命長、耐壓性能好、功能穩(wěn)定，并且能夠在其他電容器不能滿足的苛刻條件下正常工作，因而鉭電容器在當(dāng)代通訊、電 腦、汽車電子、數(shù)碼電器等方面得到了極其廣泛的應(yīng)用[2]。

鉭絲是制作鉭電容器的主要原材料，其作用是做鉭電解電容器的陽極引線，其加工過程經(jīng)過混料、冷等靜壓成型、垂熔燒結(jié)、軋制、拉拔、熱處理等工序。

其中垂熔燒結(jié)鉭棒坯料是非常傳統(tǒng)的加工方法，燒結(jié)后鉭棒經(jīng)切頭后一般經(jīng)軋制、擠壓塑性變形比較順利，但是在生產(chǎn)實踐中鉭棒端頭還是容易早早產(chǎn)生開裂、空心等現(xiàn)象。

本文著重針對生產(chǎn)實踐中鉭棒端頭產(chǎn)生開裂的問題進行了研究，找到了其開裂的根本原因，并為今后降低鉭棒端頭開裂、提高成材率找到了解決的方向。

1、測試分析方法

首先采用密度測試儀檢測鉭棒兩端頭的密度；然后用刨床取樣后采用全譜直讀光譜儀和氧氮分析儀測定其化學(xué)成分；采用掃描電子顯微鏡對端口進行形貌觀察，通過以上 觀察綜合分析其開裂的主要原因。

2、 測試分析結(jié)果及討論

2.1 燒結(jié)對去除鉭坯料雜質(zhì)的影響

鉭坯料燒結(jié)的主要目的是提純使其致密化，從而使坯料能滿足后續(xù)加工及最終產(chǎn)品的技術(shù)質(zhì)量要求。真空燒結(jié)一般是在低于其熔點的溫度下進行。自始至終沒有明顯的液相產(chǎn)生，因此它是屬于固相燒結(jié)過程。

在燒結(jié)過程中多孔的粉末體會發(fā)生一系列復(fù)雜的物理、化學(xué)變化，包括雜質(zhì)的相互反應(yīng)和去除以及物質(zhì)的再結(jié)晶和金屬顆粒晶粒的長大等，這些變化最終導(dǎo)致坯料的致密化和雜質(zhì)去除[3]。

2.2 密度測試

由表1 的密度測試結(jié)果來看，鉭棒端頭密度非常低，說明該處雜質(zhì)含量較多, 燒結(jié)效果不充分。

2.3 化學(xué)雜質(zhì)元素分析

對軋制鉭棒的端頭和非端頭位置分別進行取樣分析其化學(xué)成分，分析結(jié)果如圖2 所示，易開裂的端頭氧、氮含量明顯高，其它雜質(zhì)含量接近。

2.4 掃描電子顯微鏡分析（SEM）

圖2 為鉭棒端頭橫截面的形貌圖像可見有裂紋（a）、孔洞和夾雜物(b) 的存在，存在沿晶斷裂(c 和d) 的現(xiàn)象。

2.5 綜合分析

綜合以上檢測結(jié)果可知，鉭棒端頭氧、氮含量較高，且密度較低，表面有裂紋，內(nèi)部有孔洞、夾雜物等，表現(xiàn)為硬而脆、韌性差，受沖擊時容易開裂并且導(dǎo)致開裂迅速擴展和延伸。

其根本原因是垂熔燒結(jié)結(jié)束時該處溫度較低，燒結(jié)不充分，除雜效果差，易與氧、氮等氣體形成金屬間化合物。燒結(jié)溫度低影響坯條致密化，造成“欠燒”雜質(zhì)除去不完全，同時易造成鉭粉顆粒間黏合（結(jié)晶）不充分，晶界結(jié)合強度不高，軋制時易開裂[4]。

3、結(jié)論

（1）氧、氮含量較高，且密度低，表面有裂口，內(nèi)部有孔洞、夾雜物等，是造成端頭軋制時開裂的主要原因。

（2）鉭坯料垂熔燒結(jié)時端頭燒結(jié)不充分，除雜效果差，雜質(zhì)相沿晶界析出時容易弱化金屬晶界的結(jié)合強度，從而降低金屬的塑性，受沖擊時容易開裂，是根本原因。

參考文獻：

[1] 黃伯云, 中國材料工程大典第四卷[M]. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社,2005:247-250.

[2] 何季麟, 中國鉭鈮工業(yè)的進步與展望[J]. 中國工程科學(xué)[C].2003，5（5）：40-46.

[3] C h a r l e s P . C o n t r o l l i n g z h e t e x t u r e o f t a n t a l u m p l a t e [ J ] .JournalofMetals,1989,10:46-49.

[4] 西安交通大學(xué)研究生院, 金屬的晶界與強度[J]. 西安交通大學(xué)出版社,1986:97-101.