TC21鈦合金熱變形過程中α/β相演變與動態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)分析，基于真應(yīng)力-應(yīng)變曲線與加工硬化率確定再結(jié)晶臨界條件，建立體積分?jǐn)?shù)預(yù)測模型闡明組織性能工藝內(nèi)在關(guān)系

鈦及其合金具有高比強度、優(yōu)良的熱加工性能、 穩(wěn)定的服役性能和優(yōu)異的耐腐蝕性,在航天航空、 化學(xué)化工、海洋工程和生物醫(yī)療等領(lǐng)域得到了廣泛 應(yīng)用[1] 。TC21鈦合金為典型的損傷容限型α+β兩 相鈦合金(名義成分為Ti-6Al-2Zr-2Sn-3Mo-1Cr-2Nb-0. 1Si),是我國自主研制的高強、高韌、高損傷 容限型鈦合金[2] 。目前,TC21鈦合金被廣泛應(yīng)用在 航空航天裝備強度要求較高的關(guān)鍵部位,如航空飛機發(fā)動機吊掛接頭、機身、起落架、機身和機翼接頭等部位,顯著提高了我國飛機的安全性和可靠性[3] 。

熱成形是TC21鈦合金構(gòu)件的重要成形方式,在成形過程中合金會發(fā)生明顯的動態(tài)再結(jié)晶(Dy-namic Recrystallization,DRX)現(xiàn)象。動態(tài)再結(jié)晶可以細(xì)化合金組織,改善材料的力學(xué)性能。因此,金屬及其合金的動態(tài)再結(jié)晶行為受到眾多學(xué)者的關(guān)注[4] 。Li J等[5]分析了不同條件下TC32鈦合金的熱變形行為,發(fā)現(xiàn)合金的軟化機制與變形溫度相關(guān),高溫時合金的變形機制為動態(tài)回復(fù),而低溫時則為動態(tài)再結(jié)晶。周偉等[6]研究了Ti5553鈦合金的動態(tài)再結(jié)晶行為,揭示了加工硬化率和臨界應(yīng)變速率的關(guān)系,得到合金動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變。Li C等[7]通過等溫?zé)釅嚎s試驗研究了Ti-10V-1Fe-3Al和Ti-10V-2Cr-3Al 鈦合金的變形行為,研究結(jié)果表明:合金在α+β相區(qū)的變形行為受α相彎曲或球狀化控制,β相區(qū)的變形行為主要由動態(tài)回復(fù)或再結(jié)晶決定。Lu L L等[8]采用電子背散射技術(shù)分析了Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo 鈦合金的微觀組織演變,發(fā)現(xiàn)在900 ℃的變形條件下,動態(tài)再結(jié)晶是Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo鈦合金的主要變形機制,且提高變形溫度會使連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶逐漸減弱,合金的變形機制由連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶轉(zhuǎn)化為非連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶。

作為一種典型的損傷容限型鈦合金,TC21鈦合 金的高溫變形特點及其微觀組織演變機理尚不清晰, 相關(guān)實驗數(shù)據(jù)難以支撐TC21鈦合金的工業(yè)化應(yīng)用。 為此,基于熱模擬試驗和動態(tài)再結(jié)晶理論,本文研 究了TC21鈦合金的熱變形和組織演變規(guī)律,并建立了該合金的動態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)模型,預(yù)測了合金高溫變形的組織演變規(guī)律,相關(guān)研究成果為TC21鈦合金的工業(yè)化大規(guī)模應(yīng)用提供了參考。

1、材料與方法

本文采用的TC21鈦合金是一種高強韌、高損傷容限的(α+β)兩相鈦合金，其化學(xué)成分如表1所示。采用冶金方法測定，該合金的α+β→β的轉(zhuǎn)變溫度為970℃。利用電火花線切割機將該合金加工為Φ10mm15mm的圓柱試樣。試驗用TC21鈦合金的原始顯微組織如圖1所示，其原始組織主要由等軸和層片α相、轉(zhuǎn)變β相組織組成,為典型的雙態(tài)組織。

表1 TC21鈦合金的主要成分(%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))

Table 1 Chemical components of TC21 titanium alloy(%, mass fraction)

將試樣在Gleeble-3500熱模擬機上進(jìn)行熱壓縮試驗。試驗前，在試樣中部連接熱電偶，用來實時測量和控制試樣溫度，并在試樣和模具之間放置涂有玻璃潤滑劑的鉭片以減少摩擦。試驗變形溫度為900和940℃，應(yīng)變速率為0.001、0.01、0.1和1.0s^-1，壓下量為60%(真應(yīng)變?yōu)?.92)。試驗開始后，以10℃·s-1的速度將試樣加熱到變形溫度，并保溫360s以實現(xiàn)溫度的均勻分布，然后進(jìn)行壓縮試驗。變形結(jié)束后，對試樣水冷，保留其高溫變形組織。然后利用電火花線切割機將熱變形試樣沿軸向?qū)Π肫书_，并進(jìn)行研磨和拋光，再用HF:HCl:HNO₃:H₂O=1:1.5:2.5:95(體積百分?jǐn)?shù))的Keller試劑腐蝕5~10s，以獲得該合金的金相組織。

2、結(jié)果與討論

2.1TC21鈦合金高溫變形行為

2.1.1變形溫度的影響

圖2為TC21鈦合金在不同變形條件下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。由圖2可知，隨著應(yīng)變的增加，該合金的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線可以分為3個階段:(1)變形伊始，隨著應(yīng)變的增加，合金內(nèi)部產(chǎn)生大量位錯，并不斷攀移和堆積糾纏，使應(yīng)力急劇增大，發(fā)生顯著的加工硬化，流變應(yīng)力迅速達(dá)到峰值[9];(2)隨著真應(yīng)變的增加，真應(yīng)力逐漸減小，進(jìn)入軟化階段，該階段合金內(nèi)部發(fā)生動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶等現(xiàn)象，這一方面降低了位錯密度，減弱了加工硬化[10]，另一方面合金內(nèi)部發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，細(xì)化了晶粒，且較小的晶粒尺寸更利于晶界滑移，故流變應(yīng)力逐漸降低[11];(3)最后，由于加工硬化和動態(tài)回復(fù)/動態(tài)再結(jié)晶的軟化效果達(dá)到平衡，曲線呈現(xiàn)出穩(wěn)態(tài)階段。此外，在應(yīng)變較大時，部分試樣出現(xiàn)了流變應(yīng)力隨著應(yīng)變增加而緩慢增加的現(xiàn)象，其可能的原因為:在大應(yīng)變塑性變形時,試樣與壓頭的接觸面積逐漸增大,導(dǎo)致接觸面潤滑不足,摩擦力上升，合金變形需要克服這些摩擦力，從而增加變形抗力;另外，由于熱傳導(dǎo)和對流換熱,試樣表面溫度偏低,試樣表面加工硬化效應(yīng)大于動態(tài)再結(jié)晶的軟化作用，導(dǎo)致流變應(yīng)力曲線上升。

變形工藝參數(shù)會影響合金的流變行為[12]。在應(yīng)變速率和應(yīng)變相同的條件下，流變應(yīng)力隨著變形溫度的升高而降低，以應(yīng)變速率為1s-1為例，當(dāng)變形溫度從900℃上升至940℃時，相應(yīng)的峰值應(yīng)力從155.2MPa降低至112.6MPa，表明TC21鈦合金具有溫度負(fù)相關(guān)的敏感性，這是因為隨著變形溫度的升高，合金元素的熱激活作用增強[13-14]。熱激活作用會加速原子的運動，提高晶界遷移能力和位錯滑移能力，增加滑移系數(shù)量，降低位錯運動阻力，從而引起TC21鈦合金流變應(yīng)力下降[15]。其次，提高變形溫度會加速微觀組織演變。在熱變形過程中，由于加工硬化效應(yīng)，位錯相互纏結(jié)，形成位錯塞積，引起局部應(yīng)力集中。為了減小應(yīng)力集中，材料內(nèi)部形成了位錯亞結(jié)構(gòu)。隨著應(yīng)變的增加，這些亞結(jié)構(gòu)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)楦呓嵌染Ы?，最終形成新的動態(tài)再結(jié)晶晶粒[16]。提高變形溫度，加快了晶界遷移速率和亞結(jié)構(gòu)的演變，促進(jìn)了再結(jié)晶行為的發(fā)生，同時熱激活作用突出，位錯滑移阻力進(jìn)一步減小，流動軟化機制作用更加明顯，加工硬化效應(yīng)減弱，降低了峰值應(yīng)力[17]。此外，晶界的擴散作用隨著溫度的升高而提高，緩解了晶粒之間形成的應(yīng)力集中，也會降低TC21鈦合金的流變應(yīng)力[18]。

圖3為TC21鈦合金在應(yīng)變速率為1s-1時，不同變形溫度下的顯微組織。當(dāng)變形溫度為900℃時，其顯微組織主要由等軸a相和層片a相組成，還可以發(fā)現(xiàn)一些不完整的β晶界。合金在940℃變形時，其顯微組織主要由均勻分布的等軸a相和β晶粒組成。隨著變形溫度的升高，變形過程中產(chǎn)生的位錯形成纏結(jié)和塞積，為α相和β相的動態(tài)再結(jié)晶的啟動提供了更多的激活能，且層片a相內(nèi)部的亞結(jié)構(gòu)的能量較高，具有發(fā)生原子擴散及相變的驅(qū)動力，從而使層片α相轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪郲19]。此外，溫度的升高有效加速了元素的擴散，促進(jìn)了a相和β相的相變。因此，較高溫度下，片層α相較少，且出現(xiàn)了部分細(xì)小的等軸α相。

2.1.2應(yīng)變速率的影響

應(yīng)變速率同樣也會對合金流變應(yīng)力產(chǎn)生影響，如圖2所示。一般情況，應(yīng)力-應(yīng)變曲線對變形溫度和應(yīng)變速率非常敏感[20]。從圖2可以看出，相同溫度時，隨著應(yīng)變速率的升高，相應(yīng)的流變應(yīng)力增大，以變形溫度為900℃為例，應(yīng)變速率從0.001s增加到1s^-1，相應(yīng)的峰值應(yīng)力從28.7MPa增加至155.2MPa，表明TC21鈦合金的流變應(yīng)力與應(yīng)變速率呈正相關(guān)。鈦合金的塑性變形是通過位錯運動來實現(xiàn)的，由于高應(yīng)變速率下的變形時間較短，單位時間內(nèi)合金的變形程度更大，合金產(chǎn)生大量位錯，而壓縮過程中動態(tài)再結(jié)晶和動態(tài)回復(fù)可能會受到限制，導(dǎo)致位錯難以抵消，產(chǎn)生顯著的加工硬化，進(jìn)而使合金的流變應(yīng)力增加。在較低應(yīng)變速率下，變形時間長，軟化作用能夠長時間進(jìn)行，使得位錯密度降低，宏觀表現(xiàn)為流變應(yīng)力下降。

TC21鈦合金在不同應(yīng)變速率下的微觀組織如圖4所示。900°C變形時,鈦合金的顯微組織均由等軸α相和層片α相組成,應(yīng)變速率對等軸α相尺寸的影響較小，而對層片α相有較大的影響。當(dāng)應(yīng)變速率為0.001s?1時,片層α相發(fā)生了明顯地長大。因為其應(yīng)變速率較低,變形時間較長,溶質(zhì)原子的擴散較為充分,α相的粗化較為明顯。提高應(yīng)變速率,動態(tài)回復(fù)的軟化作用不能完全消除位錯塞積導(dǎo)致的硬化,動態(tài)再結(jié)晶的形核點增多,晶粒直徑減小[21]。

此外，由圖4可知，隨著應(yīng)變速率的降低，α相的體積分?jǐn)?shù)逐漸增加。由于β相分布在α相的周圍,α相的體積分?jǐn)?shù)增多,α相和β相的相界面就會增加,不共格的α相和β相的界面會阻礙位錯的移動,導(dǎo)致位錯塞積,促進(jìn)位錯亞結(jié)構(gòu)的形成,最終形成動態(tài)再結(jié)晶晶粒。因此,隨著應(yīng)變速率的降低,動態(tài)再結(jié)晶程度逐漸增加。雖然,高應(yīng)變速率下產(chǎn)生的高密度位錯有利于動態(tài)再結(jié)晶形核前的儲能,但較短的變形時間難以促使動態(tài)再結(jié)晶形核,高應(yīng)變速率下動態(tài)再結(jié)晶較為困難[22]。鈦合金在較高溫度下進(jìn)行變形,可能會發(fā)生相變,影響微觀組織。

2.2動態(tài)再結(jié)晶動行為

2.2.1動態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)模型

在實際熱加工過程中，為了對合金組織和性能進(jìn)行調(diào)控,需要建立相應(yīng)動力學(xué)模型來預(yù)測動態(tài)再結(jié)晶的演變過程。為了探究動態(tài)再結(jié)晶的動力學(xué)行為,WilliamJ等[25]提出了JM方程:

式中:XDRX為動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù);f為形狀因子;G為線性長大速率;t為發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的時間;N˙為形核速率。

根據(jù)實驗結(jié)果和相變動力學(xué),AvramiM[26]對JM方程進(jìn)行了修正,得到:

式中:k和n為材料常數(shù),可通過非線性擬合來獲得。

但此方法需要對變形后的顯微組織進(jìn)行定量分析,精度不高。

根據(jù)材料高溫變形的應(yīng)力曲線,再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)與流變應(yīng)力之間的數(shù)學(xué)模型也可以表示為[27]:

式中:ε為真應(yīng)變;ε?為達(dá)到峰值應(yīng)力時對應(yīng)的應(yīng)變;εc為達(dá)到再結(jié)晶臨界應(yīng)力時的應(yīng)變。

JonasJJ等[28]認(rèn)為真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線受動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶的共同影響,如圖5所示,假設(shè)動態(tài)回復(fù)單獨作用下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線記為σDRV，動態(tài)再結(jié)晶引起的軟化曲線記為σDRX。圖5中,σp和εp為動態(tài)再結(jié)晶的峰值應(yīng)力和峰值應(yīng)變,σc和εe為動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)力和臨界應(yīng)變,σss穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力,σ為飽和應(yīng)力。由圖5可知,σ度近于飽和應(yīng)力σsat,故本節(jié)以飽和應(yīng)力作為動態(tài)回復(fù)單獨作用下的最大流變應(yīng)力，σDRV和σDRX的差值Δσs對應(yīng)動態(tài)再結(jié)晶凈軟化程度,Δσs′為最大軟化率。根據(jù)應(yīng)力-應(yīng)變曲線特征,動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)XDRX與流變應(yīng)力的關(guān)系可以表示為[29]:

式中:σ為實驗所測得的真應(yīng)力。

由式(3)和式(4)可知,構(gòu)建動力學(xué)模型需要確定ε?、εc、σsat以及σss等參數(shù)。PoliakEI等[30]提出利用加工硬化率確定動態(tài)再結(jié)晶臨界條件的方法,即:

式中:θ為加工硬化率。

因此,動態(tài)再結(jié)晶模型的σsat、σss和ε?等參數(shù)可通過θ?σ和θ?ε曲線來確定。

2.2.2動態(tài)再結(jié)晶臨界條件

熱變形過程中,當(dāng)變形量增大到某個臨界應(yīng)變值時,材料出現(xiàn)動態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象,而確定不同變形條件下的加工硬化率是研究其臨界條件的重要內(nèi)容,即求解θ的值。為此,以變形溫度為940℃、應(yīng)變速率為1s-1實驗條件為例,對實驗獲得的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線進(jìn)行擬合,本文采用的擬合方程為:

式中: A0 ~ A5 、 B0 ~ B5 為常數(shù)。

擬合后的曲線如圖6所示,由圖6可知,擬合后的曲線能夠代替真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。

對擬合后的曲線進(jìn)行求導(dǎo),得到加工硬化率θ。圖7a為940℃、1s-1條件下加工硬化率與應(yīng)變的曲線,曲線上最小值所對應(yīng)的應(yīng)變即為ε?。

一般情況下,動態(tài)再結(jié)晶在峰值應(yīng)力之前就已經(jīng)發(fā)生[31]。臨界應(yīng)力σc和臨界應(yīng)變εc對應(yīng)的點即為動態(tài)再結(jié)晶的起始點。峰值應(yīng)變εp和臨界應(yīng)變εc可用Sellars模型[32]表示:

式中:ξ為材料參數(shù),取值在0.67～0.86區(qū)間,對于鈦合金一般取0.8[33]。

圖7b為加工硬化率與應(yīng)力的曲線圖,直線θ=0與曲線有兩個交點,其中a點對應(yīng)穩(wěn)態(tài)應(yīng)力σss,b點對應(yīng)峰值應(yīng)力σp,a和b點對應(yīng)的應(yīng)變分別為穩(wěn)態(tài)應(yīng)變εss和峰值應(yīng)變εp。由式(7)可以得出臨界應(yīng)變值εc。從圖7b可知,該條件下,臨界應(yīng)變對應(yīng)的臨界應(yīng)力為106.80MPa,即發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的時刻。過點(εc,θc)做一條切線,該切線與直線θ=0的交點c即為動態(tài)回復(fù)的飽和應(yīng)力σsat。通過圖7b中臨界應(yīng)力可以得到臨界應(yīng)變εc的值為0.02。從曲線上可得,穩(wěn)態(tài)應(yīng)力σss=104.59MPa,飽和應(yīng)力σsat=113.08MPa。其他變形條件下的臨界參數(shù)值,例如臨界應(yīng)力σc、臨界應(yīng)變εc、飽和應(yīng)力σsat、穩(wěn)態(tài)應(yīng)力σss等可采用同樣的方法依次求得。

2.2.3動態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)

確定了不同變形條件下的臨界參數(shù),可以由式(3)得出各應(yīng)變下的動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)。對式(3)進(jìn)行移項,然后取兩次對數(shù),得:

從式(8)可以看出,ln[?ln(1?XDRX)]與ln[(ε?εc)/ε?]之間有明顯的線性關(guān)系,通過線性擬合,可以得到k和n的值,如圖8所示。

動態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)預(yù)測曲線如圖9所示,由圖9可知,動態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)與應(yīng)變呈正相關(guān)。在一定溫度下,較低的應(yīng)變速率會導(dǎo)致動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變增加。這是由于動態(tài)再結(jié)晶的形核通常依賴原子和空位等擴散及位錯的纏結(jié),當(dāng)應(yīng)變速率較低時,動態(tài)軟化機制可以充分進(jìn)行,材料內(nèi)部累積的位錯密度較低,動態(tài)回復(fù)引起的位錯密度降低足以平衡加工硬化引起的位錯密度增加,動態(tài)再結(jié)晶形核長大較為困難,因此臨界應(yīng)變比較大。通常情況,在相同應(yīng)變速率下,溫度的升高會導(dǎo)致動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變較早出現(xiàn)。同時,在高溫下獲得與低溫相同的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù),需要的應(yīng)變較小,在高應(yīng)變速率下尤為明顯。這一現(xiàn)象產(chǎn)生的原因在于高溫下原子或空位的擴散增強,位錯運動能力也得到增強,材料可以在更短時間內(nèi)達(dá)到動態(tài)再結(jié)晶的臨界條件。然而，在低應(yīng)變速率時，當(dāng)溫度達(dá)到940℃，所需的應(yīng)變卻大于在900℃下所需的臨界應(yīng)變。

動態(tài)再結(jié)晶速率曲線如圖9b所示。由圖9b可知，隨著應(yīng)變的增大，動態(tài)再結(jié)晶速率呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢，且動態(tài)再結(jié)晶速率在應(yīng)變達(dá)到臨界應(yīng)變時開始增加，在應(yīng)變達(dá)到峰值應(yīng)變時達(dá)到最大值，隨后逐漸減小。在相同應(yīng)變速率下，高變形溫度時的動態(tài)再結(jié)晶速率更快，而在相同溫度下，低應(yīng)變速率則會使動態(tài)再結(jié)晶速率減小。

3、結(jié)論

(1)TC21鈦合金的熱變形過程可以分為3個階段:以變形溫度為900℃、應(yīng)變速率為1.0s^-1為例，首先在變形剛開始，隨著應(yīng)變的增加，應(yīng)力隨著應(yīng)變的增加而急劇增大，峰值應(yīng)力達(dá)到155.2MPa;隨著應(yīng)變的增加，該合金發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象，應(yīng)力逐漸減小，進(jìn)入軟化階段;最后曲線趨于穩(wěn)態(tài)，應(yīng)力穩(wěn)定在136.1MPa。

(2)當(dāng)變形溫度為900℃時，應(yīng)變速率對等軸a相尺寸的影響較小，而對層片a相有較大的影響;當(dāng)應(yīng)變速率為1.0s^-1時，隨著變形溫度的升高，層片α相逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪唷?/p>

(3)TC21鈦合金的熱變形行為符合Avrami動力學(xué)方程。在一定溫度下，較低的應(yīng)變速率會導(dǎo)致動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變增加;在相同應(yīng)變速率下，溫度的升高會導(dǎo)致動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變較早出現(xiàn)。同時，在高溫下獲得與低溫相同的再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)，需要的應(yīng)變較小，在高應(yīng)變速率下尤為明顯。

(4)在相同應(yīng)變速率下，高變形溫度下的動態(tài)再結(jié)晶速率更快，而在相同變形溫度時，低應(yīng)變速率則會使動態(tài)再結(jié)晶速率減小。

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（注，原文標(biāo)題：TC21鈦合金熱變形及動態(tài)再結(jié)晶行為_姜玉強）